高效液相色譜—清洗關機及操作注意事項

　　01清洗和關機

　　1、分析完畢后，先關檢測器和數(shù)據(jù)處理機，再用適當經(jīng)濾過和脫氣的溶劑清洗 色譜系統(tǒng)，正相柱一般用正已烷，反相柱如使用過分含鹽流動相，則先用水洗，然后用甲醇-水沖洗，沖洗前先按6.1.1-6.1.2操作，再用分析流速沖洗，各種洗溶劑—般沖洗15-30分鐘，特殊情況應延長沖洗時間。

　　2、 沖洗完畢后，逐步降低流速至0，關泵，進樣器也應用相應溶劑沖洗，可使 用進樣閥所附?jīng)_洗接頭。

　　3、關斷電源，作好使用登記，內(nèi)容包括日期、檢品、色譜柱、流動相、柱壓、 使用小時數(shù)、儀器完好狀態(tài)等。

　　02操作注意事項

　　1、色譜柱與進樣器及其出口端與檢測器之間應無滲漏連接，以免試樣擴散影響分離。

　　2、新柱或被污染柱用適當溶劑沖洗時，應將其出口端與檢測器脫開，避免污染。

　　3、使用的流動相應與儀器原保存溶劑能互溶，如不互溶，則先取下上次的色譜柱，照6.1.1-6.1.2的方法用異丙醇沖洗過渡，過渡完畢后，接上相應的色譜柱，換上本次使用的流動相，再按6.1.1順序操作。

　　4、壓力表無壓力顯示或壓力波動時不能進行分析，應檢查泵中氣泡是否已排除，各連接處有無漏液，排除故障后方能進行操作。如壓力升高，甚至自動停泵，應檢查柱端有無污染堵塞，可小心卸開柱的進口端螺帽，挖出被污染填沖劑后，補入同類填充劑，仔細安裝好，再進行操作。

　　5、發(fā)現(xiàn)記錄基線波動，出現(xiàn)毛刺等現(xiàn)象，首先應檢查檢測器流通池中是否有氣泡或污染，如不是流通池引起，可等待氘燈穩(wěn)定，同時檢查儀器的接地是否良好，必要時換上新的氘燈。儀器穩(wěn)定后方能進行操作。

　　6、進樣前，色譜柱應用流動相充分沖洗平衡，如系統(tǒng)適用性并不符合規(guī)定，或填充劑已損壞，則應更換新的同類色譜柱進行分析，由于同類填充劑的化學鍵合相的鍵合度及性能等存在一定差異，往往依法操作達不到預定的分離時，可更換另一牌號的同類色譜柱進行試驗。

　　7、以硅膠作載體的化學鍵合相填充劑的穩(wěn)定性受流動相pH值的影響，使用時，應詳細參閱說明書，在規(guī)定的pH值范圍內(nèi)選用流動相，一般pH范圍為（2.5～7.5）。使用高pH值流動相時，可在泵與進樣器之間連接-硅膠短柱，以飽和流動相保護分析柱，并盡可能縮短在高pH值下的使用時間，用后立即沖洗。

　　8、各色譜柱的使用應登記，以方便選擇和更新。

　　9、色譜流路系統(tǒng)，從泵、進樣器、色譜柱到檢測器流通池，在分析完畢后，均應按5.1充分沖洗，特別是用過含鹽流動相的，更注意先用水，再用甲醇一水，充分沖洗。如發(fā)現(xiàn)泵漏液等較嚴重的情況，應請有經(jīng)驗的維修人員進行檢查、維修。